本发明公开了一种通过前驱体喷雾造粒制备球形氮化铝粉体的方法，该方法有：一、将九水硝酸铝加入到去离子水中搅拌至完全溶解，得到铝源溶液；二、将纳米炭黑加入铝源溶液中，进行充分搅拌，得到混合溶液；三、采用喷雾干燥机对混合溶液进行喷雾造粒，得到前驱体；四、将前驱体置于氮气气氛中进行高温氮化反应，得到粉体；五、将粉体在低温下进行脱碳反应，得到球形氮化铝粉体。本发明中碳源与铝源借助溶液实现均匀混合，使得二者具有更多的反应面积，促进氮化反应活性，降低反应温度，该方法操作简易、原料成本低、反应温度低，制备的氮
1.一种通过前驱体喷雾造粒制备球形氮化铝粉体的方法，其特征是，该方法包括以
步骤二、将纳米炭黑加入至步骤一中得到的铝源溶液中，进行充分搅拌，得到混合溶
步骤三、采用喷雾干燥机对步骤二中得到的混合溶液进行喷雾造粒，得到前驱体；
步骤四、将步骤三中得到的前驱体置于氮气气氛中进行高温氮化反应，得到粉体；
2.根据权利要求1所述的一种通过前驱体喷雾造粒制备球形氮化铝粉体的方法，其特
3.根据权利要求1所述的一种通过前驱体喷雾造粒制备球形氮化铝粉体的方法，其特
征在于，步骤二中所述混合溶液中九水硝酸铝和纳米炭黑的摩尔比为1:2～8。
4.根据权利要求1所述的一种通过前驱体喷雾造粒制备球形氮化铝粉体的方法，其特
5.根据权利要求1所述的一种通过前驱体喷雾造粒制备球形氮化铝粉体的方法，其特
征在于，步骤四中所述高温氮化反应的温度为1400℃～1600℃，时间为3h～5h。
6.根据权利要求1所述的一种通过前驱体喷雾造粒制备球形氮化铝粉体的方法，其特
征在于，步骤五中所述脱碳反应的温度为600℃～700℃，时间为2h～4h。
[0001]本发明属于陶瓷粉体材料技术领域，具体涉及一种通过前驱体喷雾造粒制备球形
[0002]随微电子技术的快速的提升，电子整机和电子元器件正朝微型化、轻型化、集成
化，以及高可靠性和大功率输出等方向发展，越来越复杂的器件对基板和封装材料的散热
提出了更加高的要求。氮化铝(AlN)陶瓷具有高热导率、高强度、线线胀系数与硅接近、击穿电场
高、介电常数小、无毒、耐高温和耐腐蚀等优于传统材料的综合性能，是新一代大规模集成
电路、半导体模块电路及大功率器件的理想散热基板和封装材料。AlN基板属于芯片以及大
规模集成电路产业的重要高端原材料，未来市场发展的潜力广阔。目前国产的AlN粉体含氧量、粒径、热
导率等性能参数依然不足以满足实际应用需要，高端产品仍需进口。另外，随着AlN粉体粒径
[0003]目前产业化生产氮化铝最为成熟的方法为碳热还原法，该方法采用炭黑和氧化铝
混合后进行氮化反应生成氮化铝，具有制备工艺简单、原料广泛、无腐蚀等优点，但是该方
[0005]本发明所要解决的技术问题就在于针对上述现存技术的不足，提供一种通过前驱体
喷雾造粒制备球形氮化铝粉体的方法。该方法将九水硝酸铝和去离子水配置为铝源溶液，
并加入炭黑后喷雾造粒，保证了碳源与铝源混合均匀度高，避免了纳米原料团聚的问题，得
到的前驱体中铝源以球形颗粒存在，碳源均匀包覆在铝源表面，不仅提高前驱体中碳源与
铝源的接触面积，增大反应面积，同时能抑制氧化铝晶型转变及晶粒合并长大，促进氮化
反应，降低氮化反应温度，减少杂质氧含量，通过高温氮化反应，通过脱碳反应将多余碳源
的去除，得到球形氮化铝粉体，减少粉体后期造粒环节，避免后期引入杂质，利于后端制备
[0006]为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种通过前驱体喷雾造粒制备
[0007]步骤一、将九水硝酸铝加入到去离子水中搅拌至完全溶解，得到铝源溶液；
[0008]步骤二、将纳米炭黑加入至步骤一中得到的铝源溶液中，进行充分搅拌，得到混合
[0009]步骤三、采用喷雾干燥机对步骤二中得到的混合溶液进行喷雾造粒，得到前驱体；
[0010]步骤四、将步骤三中得到的前驱体置于氮气气氛中进行高温氮化反应，得到粉体；
[0011]步骤五、将步骤四中得到的粉体在低温下进行脱碳反应，得到球形氮化铝粉体。
[0012]本发明将九水硝酸铝和去离子水配置为铝源溶液，并加入纳米炭黑后喷雾造粒，
其中纳米炭黑保证了原料的高反应活性，喷雾造粒工艺保证了碳源与铝源混合均匀度高，
避免了纳米原料团聚的问题，得到的前驱体中铝源以球形颗粒存在，碳源均匀包覆在铝源
表面，不仅提高前驱体中碳源与铝源的接触面积，增大反应面积，同时能抑制氧化铝晶型
转变及晶粒合并长大，促进氮化反应，降低氮化反应温度，减少杂质氧含量，通过高温氮化
反应实现Al源向AlN的转化反应，通过脱碳反应将多余碳源的去除，得到球形氮化铝粉体，
[0013]上述的一种通过前驱体喷雾造粒制备球形氮化铝粉体的方法，其特征在于，步骤
一中所述去离子水和九水硝酸铝的质量比为5～50:1。本发明通过控制九水硝酸铝和去离
[0014]上述的一种通过前驱体喷雾造粒制备球形氮化铝粉体的方法，其特征在于，步骤
二中所述混合溶液中九水硝酸铝和纳米炭黑的摩尔比为1:2～8。本发明通过控制九水硝酸
[0015]上述的一种通过前驱体喷雾造粒制备球形氮化铝粉体的方法，其特征在于，步骤
三中所述喷雾造粒的温度为100℃～150℃。本发明通过控制喷雾造粒的温度，保证溶液充
[0016]上述的一种通过前驱体喷雾造粒制备球形氮化铝粉体的方法，其特征在于，步骤
四中所述高温氮化反应的温度为1400℃～1600℃，时间为3h～5h。本发明通过控制高温氮
[0017]上述的一种通过前驱体喷雾造粒制备球形氮化铝粉体的方法，其特征在于，步骤
五中所述脱碳反应的温度为600℃～700℃，时间为2h～4h。本发明通过控制脱碳反应的参
[0019]1、本发明针对传统碳热还原法原料混合不均匀、反应不充分的问题，提出在氮化
反应前对前驱体进行喷雾造粒，不仅提高前驱体中碳源与铝源的接触面积，增大反应面积，
同时能抑制氧化铝晶型转变及晶粒合并长大，促进氮化反应，减少杂质氧含量，此外，该
[0020]2、本发明前驱体中铝源以球形颗粒存在，碳源均匀包覆在铝源表面，大幅增加了
[0021]3、本发明前驱体中碳源与铝源混合均匀度高，避免了纳米原料团聚的问题。
[0022]4、本发明制备的氮化铝粉体以球形颗粒存在，利于后端制备陶瓷样品的成型与烧
[0028]步骤一、将九水硝酸铝按液固比10:1加入到去离子水中搅拌至完全溶解，得到铝
[0029]步骤二、以炭黑和九水硝酸铝摩尔比例为8:1的含量，将纳米炭黑加入至铝源溶液
[0030]步骤三、采用喷雾干燥机在120℃对混合溶液进行喷雾造粒制备前驱体；
[0031]步骤四、将前驱体置于氮气气氛中1400℃反应5h生成氮化铝；
[0032]步骤五、对氮化反应后的粉体在700℃进行2h脱碳反应，去除多余的碳源，得到不
[0033]图1为本实施例制备的氮化铝粉体SEM图，从图1中能够准确的看出，本实施例制备的氮化
[0036]步骤一、将九水硝酸铝按液固比50:1加入到去离子水中搅拌至完全溶解，得到铝
[0037]步骤二、以炭黑和九水硝酸铝摩尔比例为4:1的含量，将纳米炭黑加入至铝源溶液
[0038]步骤三、采用喷雾干燥机在120℃对混合溶液进行喷雾造粒制备前驱体；
[0039]步骤四、将前驱体置于氮气气氛中1500℃反应5h生成氮化铝；
[0040]步骤五、对氮化反应后的粉体在600℃进行3h脱碳反应，去除多余的碳源，得到不
[0041]图2为本实施例制备的氮化铝粉体SEM图，从图2中能够准确的看出，本实施例制备的氮化
[0044]步骤一、将九水硝酸铝按液固比25:1加入到去离子水中搅拌至完全溶解，得到铝
[0045]步骤二、以炭黑和九水硝酸铝摩尔比例为8:1的含量，将纳米炭黑加入至铝源溶液
[0046]步骤三、采用喷雾干燥机在150℃对混合溶液进行喷雾造粒制备前驱体；
[0047]步骤四、将前驱体置于氮气气氛中1600℃反应3h生成氮化铝；
[0048]步骤五、对氮化反应后的粉体在700℃进行3h脱碳反应，去除多余的碳源，得到不
[0051]步骤一、将九水硝酸铝按液固比5:1加入到去离子水中搅拌至完全溶解，得到铝源
[0052]步骤二、以炭黑和九水硝酸铝摩尔比例为2:1的含量，将纳米炭黑加入至铝源溶液
[0053]步骤三、采用喷雾干燥机在100℃对混合溶液进行喷雾造粒制备前驱体；
[0054]步骤四、将前驱体置于氮气气氛中1600℃反应4h生成氮化铝；
[0055]步骤五、对氮化反应后的粉体在650℃进行4h脱碳反应，去除多余的碳源，得到不
[0056]以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据本发明
技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方
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